关键词：小磨芝麻香油；色泽；酸值；过氧化值；脂肪酸；风味成分
芝麻(Sesamum indicum L. ) 是胡麻科胡麻属的 草本油料作物，在亚洲和非洲地区被广泛种植，是重 要的经济作物[1] 。 以芝麻为原料制取的芝麻油是 芝麻的主要消费产品，其风味独特，不饱和脂肪酸含 量高达 80% , 且富含生育酚、甾醇和木脂素等多种 生物活性物质，具有较高的氧化稳定性，深受消费者 喜爱，是 亚 洲国 家 和 地 区 重 要 的 食 用 植 物 油 之 一 [2] 。据统计，全球每年约有一半以上的芝麻被用 来加工成芝麻油。我国是世界上四大种植芝麻和生 产芝麻油的国家之一 [3] 。
芝麻油的制备方法主要包括机械压榨、有机溶 剂萃取和水代法 3 种，其中水代法是我国特有的芝 麻油传统制备工艺，其一般采用石磨将焙炒后的芝 麻磨成浆料，之后再加水墩油，此工艺制备的芝麻油 被称为小磨芝麻香油。 目前，小磨芝麻香油的生产 工艺还基本保留传统模式，对工艺过程的控制主要 是基于经验，不利于产品质量稳定和规模化生产。 当前对芝麻油的研究热点也主要集中在芝麻的焙炒 方式和条件对油脂品质的影响方面[4 - 7] , 但在小磨 芝麻香油的制备过程中，焙炒之后的石磨磨浆和水 墩油过程也维持在较高温度，如水墩油过程一般是 90 ℃持续 4 h , 这些后续过程对油脂品质影响的研 究较少。本研究追踪小磨芝麻香油制备的工艺过 程，在焙炒、磨浆以及水墩油等关键步骤取样分析其 品质变化情况，以期为小磨芝麻香油生产的过程控制及规模化生产提供理论依据。
1 材料与方法
1 . 1 实验材料
白芝麻，产地为埃塞俄比亚，瑞福油脂股份有限 公司提供；异辛烷、甲醇、37 种脂肪酸甲酯混标为色 谱纯试剂；其他化学试剂均为国产分析纯试剂。
3 - 16KL 台式冷冻离心机，德国 Sigma 公司； CR - 910 台式分光测色仪，北京科美润达仪器设备 有限公司；TRACE - 1300 气相色谱仪，美国赛默飞 世尔科技有限公司；PEN3 电子鼻，德 Airsense 公 司；GCMS - TQ NX 气相色谱质谱联用( GC - MS)仪，日本岛津公司。
1 . 2 实验方法
1 . 2 . 1 样品的制备
在小磨芝麻香油的制备过程中取样，取样点如 图 1 所示，分为 R、B 、M 、W 4 处，分别对应未焙炒芝 麻、焙炒芝麻、石磨磨制后的芝麻浆、墩油结束后的 芝麻油。各处取得的样品需迅速降至室温再进行后 续处理。其中 R 处和 B 处取得的芝麻样品直接经 机械低温挤压(40 ℃、40 MPa) 成浆，再与 M 处和 W 处取得的样品一样，在 5 000 r/min 下离心15 min , 取上层油脂再以 11 000 r/min 冷冻离心15 min , 得 澄清油样，分别记为 RO 、BO 、MO 、WO , 低温保 存 备用。
1 . 2 . 2 芝麻油色泽的测定
使用 53 mm ×45 mm ×12 . 5 mm 石英皿，利用 CR - 910 台式分光测色仪测定油样的色泽。在每次 测定前都用白瓷板对仪器进行校准，油样色泽以 L、 a、b 值表示，其中：L 值表示亮度(0 ~ 100 表示由黑 色到白色）；a 值表示从绿到红的范围，负值表示绿 色，正值表示红色；b 值表示从蓝到黄的范围，负值 表示蓝色，正值表示黄色。
1 . 2 . 3 芝麻油酸值和过氧化值的测定
酸值的测定参照 GB 5009 . 229—2016 中的冷溶 剂指示剂滴定法；过氧化值的测定参照 GB 5009 . 227—2016 中的滴定法。
1 . 2 . 4 芝麻油脂肪酸组成的测定
参照 GB 5009 . 168—2016 中的归一化法测定芝 麻油的脂肪酸组成。
1 . 2 . 5 芝麻油风味的电子鼻测定
移取 10 mL 样品于 100 mL 烧杯中，用双层保鲜膜 封口密封 1 h , 再于 60 ℃恒温槽内恒温稳定 10 min , 之 后直接将电子鼻的进样针头插入含样品的密封烧杯 中，采用顶空吸气法进行测定。测定条件：采样时间 1 s/组；传感器自清洗和归零时间分别为 80 s 和 5 s; 样品准备时间 5 s;进样流量 400 mL/min;分析采样 时间 80 s 。电子鼻 10 种传感器性能描述见表 1 。
1 . 2 . 6 芝麻油风味的 GC - MS 测定
采用顶 空 固 相 微 萃 取 法 ( HS - SPME ) 结 合 GC - MS 分析油样的挥发性风味成分及含量。HS - SPME 操作：准确取 2 mL 油样于 20 mL 顶空瓶 中 并 密 封，在 60 ℃下 孵 育 30 min , 然 后 用65 μm PDMS/CAR 固相微萃取头吸附 20 min , 自动 进样器(AOC)进样后进行 GC - MS 分析。
GC 条件：SH - I - 5Sil MS 色谱柱(30 m ×0 . 25 mm ×0 . 25 μm) ; 载气为高纯氦气，流速 1 . 0 mL/min;进样口 温 度 250 ℃ ; 柱 箱 升 温 程 序 为 40 ℃ 保 持 2 m in , 以 8 ℃/m in 升 至 100 ℃ 保 持 2 m in , 以 6 ℃/m in 升至 130 ℃保持 2 min , 以 20 ℃/min 升至 180 ℃保 持 2 min , 以 10 ℃/min 升 至 250 ℃ , 以 30 ℃/min 升至 300 ℃保持 2 min;不分流进样。MS 条件：电子轰击式离子源(EI)温度 230 ℃ , 接口温度 250 ℃ , 质量扫描范围( m/z)33 ~ 550 。
采用 NIST 数据库进行检索，对匹配度大于 80 （最大 100)的挥发性化合物进行定性，利用 http: // www. flavornet. org/flavornet. html 数据库搜索物质的 风味特征。
1 . 2 . 7 数据处理
采用 IBM SPSS Statistics 25 、GraphPad Prism 8 . 0 等软件进行数据处理和绘图，结果均表示为 “平均 值 ±标准偏差 ”；利用单因素方差分析进行组内差 异比较，p < 0 . 05 为差异具有统计学意义；采用主成 分分析(PCA)和 Loadings 分析对电子鼻的测定结果 进行分析。
............ 略 ............
目前我国小磨芝麻香油的制备工艺还主要采用 传统的水代法，其主要工艺环节包括芝麻焙炒、石磨 磨浆和水墩油过程。研究发现：焙炒过程是芝麻油 整体品质发生重大变化的主要阶段，经过焙炒后其 油脂的 a 值和b 值增加，酸值降低，不饱和脂肪酸略 有增加，且吡嗪类风味物质种类增多；之后的石磨磨 浆处理会使芝麻油的 L 值有所增加，a 值降低，酸值 进一步降低，但对脂肪酸分布及风味影响不大；磨浆 之后的水墩油过程使芝麻香油的a 值和b 值都显著 增加，且高于焙炒阶段的，酸值比磨浆阶段的略高， 但低于焙炒阶段的，脂肪酸分布与前两个过程的芝 麻油相比没有显著区别，但是风味却显著区别于前 两个过程的，水墩油过程使芝麻油风味物质种类增 多，风味更强。因此，对于小磨芝麻香油制备工艺过 程的研究不仅要关注焙炒工艺条件对香油品质的影 响，还应加强对水墩油工艺环节的研究，探讨该阶段 芝麻油风味物质的变化与形成。此外，对食品进行 高温处理也可能产生一些热加工污染物，如丙烯酰 胺、二羰基化合物等，从而对人体健康造成潜在的威 胁，在小磨芝麻香油生产过程中这些污染物是否会 产生，随着工艺进程又会发生什么样的变化，目前的 关注较少，后续需要进行系统的研究，以便为小磨芝 麻香油品质的控制与提高提供全面的理论依据。
参考文献 略
