关键词:卸妆油;无患子籽油;乳化剂;配方;评价
卸妆油由油性成分、水和表面活性剂制成,其 卸妆的原理是通过“以油溶油 ”的方法来溶解彩妆 品和脸上多余的油脂[1] 。 以矿物油制成的卸妆产 品有时会引发过敏和痤疮[2] , 而植物油作为卸妆 油的最大优点是纯天然,对皮肤没有刺激性,而且 植物油还含有一些生物活性成分,它们具有滋润 皮肤和 治 疗 炎 症 的 功 效,同 时 还 可 以 抑 制 皮 脂 分泌[3 - 4] 。
无患子( Sapindus mulorossi Gaertn) , 又名肥皂 树、洗手果,其种植在亚洲的热带和亚热带地区[5] 。 无患 子 提 取 物 具 有 清 洁、抗 菌、消 炎 和 止 痒 功 效 [6 - 7] , 对皮肤刺激性低。无患子籽中含有油脂, 无患子籽油中不饱和脂肪酸含量为 80% 以上,其中 以油酸含量最高[8] 。无患子籽油具有很好的抗氧 化能力,可用作高级润肤剂[9 - 10] 。 目前无患子籽油 应用研究主要集中在化工领域,对于其在化妆品中 的应用研究相对较少。本文以无患子籽油为基油制 备卸妆油,并对其自乳化性、稳定性、流动性、黏度、 刺激性、卸妆效果及感官等方面进行评价,以期为无 患子籽油在化妆品中的应用及评价提供理论基础。
1 材料与方法 1 . 1 实验材料
1 . 1 . 1 原料与试剂
无患子籽油,产地福建;橄榄油,益海嘉里金龙 鱼粮油食品股份有限公司;卸妆油 A 和卸妆油 B , 均为市售商品;PEG - 20 甘油三异硬脂酸酯、碳酸二 辛酯、棕榈酸乙基己酯(2EHP) , 德国巴斯夫公司; 辛酸/癸酸甘油三酯( CTCC) , 马来西亚 KLK 公司;薰衣草精油、甜橙精油、天竺葵精油、迷迭香精油,高 岛化妆品有限公司;生育酚,上海源叶生物科技有限 公司;封闭型斑贴,湖北康达医药开发有限公司;粉 底液、眼线笔、口红,美国 TomFord 公司。
1 . 1 . 2 仪器与设备
AR423CN 电子天平,奥豪斯仪器( 常州)有限 公司;SCION 456 - GC 气相色谱仪,德国布鲁克公 司;DH18B 台式高速离心机,湖南多恒仪器设备有 限公司;HH - 2 数显恒温水浴锅,江苏金坛市荣华 仪器制造有限公司;GZX - 9070MBE 电热鼓风干燥 箱,上海博迅实业有限公司医疗设备厂;NDJ - 79A 数字旋转黏度计,上海昌吉地质仪器有限公司。
1 . 2 实验方法
1 . 2 . 1 无患子籽油理化性质测定
酸值、过氧化值按 GB/T 29990—2013 进行测定;皂化值按 GB/T 5534—2008 进行测定;碘值按 GB/T 5532—2008 进行测定;水分及挥发物含量按 GB/T 5528—2008 进行测定。
1 . 2 . 2 无患子籽油脂肪酸组成测定
1 . 2 . 2 . 1甲酯化
将 0 . 2 g 无患子籽油加入 2 mL 0 . 5 mol/L 的氢 氧化钾 -甲醇(50% )溶液中,在 60 ℃水浴锅水浴振 荡 30 min 后,加入 2 mL 三氟化硼 -甲醇溶液,涡旋振荡 1 min , 然后继续水浴 3 min 后加入 2 mL 饱和 氯化钠溶液,从水浴锅取出样品,加入 2 mL 色谱纯 正己烷,涡旋稍微振荡 30 s , 取上清液过 0 . 45 μm 微 孔滤膜后进行气相色谱分析。
1 . 2 . 2 . 2 气相色谱分析条件
HP - FFAP 色谱柱(30 m ×0. 25 mm ×0. 25 μm) ;载气为氦气,流速 1 mL/min;进样量 1 μL;进样口温 度 250 ℃ ; 分 流 比 1 ∶30 ; 升 温 程 序 为 初 始 温 度 141 ℃ , 以 5 ℃/min 升温到 176 ℃ , 再以 1 ℃/min 升 温到 180 ℃ , 保持 5 min;溶剂延迟 3 min 。
1 . 2 . 3 无患子籽油卸妆油的制备
按前期优化的配方( 见表 1) 进行无患子籽油卸妆油 WHZ - 1 、WHZ - 2 的制备 。具体方法:将 无患 子 籽 油、橄 榄 油 搅 拌 均 匀 得 混 合 物 A; 将 PEG - 20 甘油三异硬脂酸酯、2EHP、CTCC 、碳酸二
辛酯混合搅拌均匀,得到混合物 B;将薰衣草精油、 甜橙精油、天竺葵精油、迷迭香精油搅拌均匀,得 到混合物 C;将 B 和 C 依次加入 A 中,再加入生育 酚,得到混合物 D;将 D 在 60 ℃水浴锅中搅拌并充 分溶解,直至形成均一透明液体,得到无患子籽油 卸妆油 。

1 . 2 . 4 无患子籽油卸妆油的性能测试
1 . 2 . 4 . 1 自乳化性
取 5 g 卸妆油样品使其均匀地流淌在培养皿表 面,形成均一液面,在其上方缓慢滴入 0 . 1 g 水,观 察卸妆油与水在 5 、30 、60 s 时的融合情况。
1 . 2 . 4 . 2 稳定性
参照 GB/T 35914—2018《卸妆油( 液、乳、膏、 霜)》进行稳定性测试,并略有修改。
耐热、耐寒实验:分别称取 20 g WHZ - 1 、WHZ - 2 , 置于 - 4 、20 、45 ℃下贮存 1 周,然后取出恢复到室温,观察 3 个温度下卸妆油的变稀、分层、变色等 情况。
离心实验:将 WHZ - 1 、WHZ - 2 放入离心管 中,在 500 、3 000 、10 000 r/min 的速率下离心 30min , 取出观察是否有分层。
1 . 2 . 4 . 3 黏度
将 WHZ - 1 、WHZ - 2 、卸妆油 A 和卸妆油 B 在 室温(25 ℃)下放置 24 h 后,采用 NDJ - 79A 数字旋转黏度计在转速 750 r/min 下测试黏度。
1 . 2 . 4 . 4 流动性
分别取 0. 1 g WHZ - 1 、WHZ - 2、卸妆油 A 和卸妆 油 B 于平整的人造皮革上,垂直 90 ℃ , 让其自然流动,记录 4 种卸妆油流动 10 cm 距离时所用时间。
1 . 2 . 4 . 5 人体皮肤斑贴实验
参考《化妆品安全技术规范》(2015 年版),选 择 20 名志愿者,用封闭式斑贴操作方法,分别取约0 . 02 mL WHZ - 1 、WHZ - 2 、卸妆油 A 和卸妆油 B滴入斑贴内,用胶带贴在受试者上手臂内侧,24 h 后 去除斑贴,分别在去除后的 1 、12、24 h 观察皮肤反应。
1 . 2 . 4 . 6 卸妆效果
取 0 . 1 g 粉底液、眼线笔、口红涂抹于手背或者 手臂,使其常温下停留 2 h , 分别取 0 . 1 g WHZ - 1 、 WHZ - 2 、卸妆油 A 和卸妆油 B 涂于实验部位,加 3 mL 水用手融合,再用 200 mL 水从上向下自然冲洗,观察卸妆效果。
1 . 2 . 4 . 7 感官评价
邀请实验室男女同学各 5 位作为评定人员。在 每个同学手臂内侧画出 4 个 5 cm ×5 cm 的区域,分 别取 0 . 1 g WHZ - 1 、WHZ - 2 、卸妆油 A 和卸妆油 B , 均匀涂抹在手臂区域内,取 100 mL 水分别对每个区域进行冲洗,采用 10 分制,对外观、紧绷感、卸 妆力、刺激性、冲水性 5 个方面进行评分,绘制雷达 图评价结果。
1 . 2 . 5 数据处理
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结 论
无患子籽油的酸值和过氧化值均符合润肤油国 家标 准 要 求。无 患 子 籽 油 中 油 酸 含 量 最 高,为 53 . 52% , 其 次 是 顺 - 11 - 二 十 碳 烯 酸,含 量 为 23 . 07% 。对以其为原料制备的 2 种无患子籽油卸妆 油 WHZ - 1(无患子籽油体积分数 68% )和 WHZ - 2 (无患子籽油体积分数 28% ) 的自乳化性、稳定性、 黏度、流动性、安全性进行测试,结果发现,WHZ - 1 的自乳化性优于 WHZ - 2 , 与商品卸妆油 A 和卸妆 油 B 相当,WHZ - 1 、WHZ - 2 稳定性均符合卸妆油 国家标准要求,二者的黏度和流动性介于商品卸妆 油 A 和卸妆油 B 之间,人体皮肤斑贴实验测试结果 显示二者均无红斑、水肿现象。另外,WHZ - 1 的感 官评分较 WHZ - 2 的高,总体的卸妆效果优于 WHZ -2。以无患子籽油制成的卸妆油清洁效果好,刺激性 低,安全性高,应用前景广阔。
参考文献:略